邦标水质检测

  邦标水质检测_化学_自然科学_专业原料。为贯彻《中华群众共和邦境遇偏护法》和《中华群众共和邦水污染防治法》 □□□□,保 护境遇□□□, 保证人体壮健□□□,外率水体中化学需氧量的监测法子□□□,同意本轨范。 本轨范规章了水中化学需氧量的重铬酸盐法。水质检测 本轨范实用于地

  为贯彻《中华群众共和邦境遇偏护法》和《中华群众共和邦水污染防治法》 □□□□,保 护境遇□□□, 保证人体壮健□□□□,外率水体中化学需氧量的监测法子□□□□□,同意本轨范。 本轨范规章了水中化学需氧量的重铬酸盐法。 本轨范实用于地外水、糊口污水 和工业废水中化学需氧量的测定。 本轨范是对《水质 化学需氧量的测定 重铬 酸盐法》(GB 11914-89)的修订。 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)初次宣告于 1989 年□□□□, 原轨范 草拟单元为北京市化工探索院。本次为第一次修订□□□□,修订的要紧实质如 下□□□: ——将取样体积减半□□□□□,淘汰样品测定经过带来的境遇污染; ——将硫酸汞由固体改为溶液的格式对氯化物举行掩蔽□□□□□,操作更简易; ——将硫酸汞的插手量由 0.4 g 点窜为可按照样品中氯离子的含量按比例加 入□□□□,插手前可 举行氯离子含量测定或简陋占定□□□□,从而淘汰有毒物质硫酸汞的使 用; ——补充了附录 A□□□□□,采用硝酸银法对氯离子浓度举行简陋占定; ——明了给出了法子的检出限和测定下限□□□□□, 并对估量结果有用数字的保存作了更 为明了 的规章; ——补充了“扰乱和清除”和“质料保障和质料把握”章节。本轨范自施行之日 起□□□□□,原邦度境遇偏护局 1989 年 12 月 25 日接受并宣告的《水质 化学需氧量 的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89)废止。 本轨范附录 A 为原料性附录。 本 轨范由境遇偏护部境遇监测司、科技轨范司机合订定。 本轨范要紧草拟单元□□□□□:中邦境遇监测总站。 加入本轨范验证的单元有□□□:湖南省境遇监测中央站、水质检测江西省境遇监测中央站、沈 阳市环 境监测中央、天津市境遇监测中央、云南省境遇监测中央站、安徽省环 境监测中央站和扬州 市境遇监测中央站。 本轨范境遇偏护部 2017 年 3 月 30 日接受。 本轨范自 2017 年 5 月 1 日起施行。本轨范由境遇偏护部证明。 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 正告□□□:本法子所用试剂硫酸汞剧毒□□□,实习职员应避免与其直接接触。样品前惩罚 经过应 正在透风橱中举行。 1 实用界限 本轨范规章了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。 本轨范实用于地外水、糊口 污水和工业废水中化学需氧量的测定。本轨范不实用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L(稀释后)的水中化学需氧量的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时□□□,本法子的检出限为 4 mg/L□□□□□,测定下限为 16 mg/L。 未经稀释的水样测定上限为 700 mg/L□□□□,越过此限时须稀释后测定。 2 外率性援用文献 本轨范援用了下列文献中的条件。大凡未说明日期的援用文献□□□□□,其有用版本实用 于本轨范。 GB 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB 17378.4 海洋监测外率 第 4 部门□□□□:海水判辨 HJ 506 水质 融化氧的测定 电化学探头法 HJ/T 91 地外水和污水监测身手外率 3 术语和界说 下列术语和界说实用于本轨范。 3.1 化学需氧量 Chemical Oxygen Demand (CODCr) 正在必定条款下□□□,经重铬酸 钾氧化惩罚时□□□, 水样中的融化性物质和悬浮物所消磨的重铬酸盐相对应的氧的质 量浓度□□□□,以 mg/L 外现。 4 法子道理 正在水样中插手已知量的重铬酸钾溶液□□□□□,并正在强酸介质下以银盐作催化剂□□□□,经欢腾 回流后□□□, 以试亚铁灵为指示剂□□□,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾□□□, 由消磨的重铬酸钾的量估量出消磨氧的质料浓度。 注 1□□□□□:正在酸性重铬酸钾条款下□□□,芳烃和吡啶难以被氧化□□□□,其氧化率较低。正在硫酸 银催化用意下□□□, 直链脂肪族化合物可有用地被氧化。 注 2□□□□:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大□□□,其 需氧量也是 CODCr 的一部门。 5 扰乱和清除 本法子的要紧扰乱物为氯化物□□□,可插手硫酸汞溶液去除。经回流后□□□,氯离子可与 硫酸汞 集合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可按照水样中氯离子的 含量□□□□□,按质料比 m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例插手□□□,最大插手量为 2 ml(按 照氯离子最大答允浓度 1000 mg/L 计)。水样中氯离子的含量可采用 GB 11896 或 HJ 506 附录 A 或本轨范附录 A 举行测定或简陋 占定□□□,也可测定电导率后 遵循 HJ 506 附录 A 举行换算□□□□□,或参照 GB 17378.4 测定盐度后举行 换算。 6 试剂和资料 除非另有注释□□□, 实习时所用试剂均为适应邦度轨范的判辨纯试剂□□□□,实习用水均为 新制备 的超纯水、蒸馏水或一概纯度的水。 6.1 硫酸(H2SO4)□□□□□,ρ =1.84 g/ml□□□□□,优级纯。 6.2 重铬酸钾(K2Cr2O7)□□□:基准试剂□□□,取适量重铬酸钾正在 105℃烘箱中干燥至恒 重。 6.3 硫酸银(Ag2SO4)。 6.4 硫酸汞(HgSO4)。 6.5 硫酸亚铁铵([(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O])。 6.6 邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)。 6.7 七水合硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)。 6.8 硫酸溶液□□□□□:1+9(V/V)。 6.9 重铬酸钾轨范溶液 6.10 硫酸银-硫酸溶液。 称取 10 g 硫酸银(6.3)□□□□,加到 1 L 硫酸(6.1)中□□□□,安放 1~2 d 使之融化□□□□,并 摇匀□□□□□,应用 前小心摇动。 6.11 硫酸汞溶液□□□□,ρ =100 g/L。 称取 10 g 硫酸汞(6.4)□□□□,溶于 100 ml 硫酸溶液(6.8)中□□□□□,混匀。 6.12 硫酸亚铁铵轨范溶液 6.12.1 硫酸亚铁铵轨范溶液□□□,c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈0.05 mol/L。 称取 19.5 g 硫酸亚铁铵(6.5)融化于水中□□□□,插手 10 ml 硫酸(6.1)□□□,待溶液冷 却后稀释至 1000 ml。 逐日临用前□□□, 务必用重铬酸钾轨范溶液(6.9.2)精确标定硫酸亚铁铵溶液(6.12.1) 的浓 度;标守时应做平行双样。 取 5.00 ml 重铬酸钾轨范溶液(6.9.1)置于锥形瓶中□□□□□,用水稀释至约 50 ml□□□,缓 慢插手 15 ml 硫酸(6.1)□□□□□,混匀□□□,冷却后插手 3 滴(约 0.15 ml)试亚铁灵指示 剂(6.14)□□□□,用硫酸亚铁铵(6.12.1) 滴定□□□□,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐 色即为止境□□□,纪录下硫酸亚铁铵的消磨量 V(ml)。 硫酸亚铁铵轨范滴定溶液浓度按下式估量□□□□: 式中□□□□:V——滴守时消磨硫酸亚铁铵溶液的体积□□□□,ml。 6.12.2 硫酸亚铁铵轨范溶液□□□□,c[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]≈0.005 mol/L。 将 6.12.1 中的溶液稀释 10 倍□□□□,用重铬酸钾轨范溶液(6.9.2)标定□□□,其滴定步 骤及浓度估量同 6.12.1。逐日临用前标定。 6.13 邻苯二甲酸氢钾轨范溶液□□□□,水质检测c(KC8H5O4)=2.0824 mmol/L。 称取 105℃干燥 2 h 的邻苯二甲酸氢钾(6.6)0.4251 g 溶于水□□□□,并稀释至 1000 ml□□□,混匀。 以重铬酸钾为氧化剂□□□□□,将邻苯二甲酸氢钾全部氧化的 CODCr 值为 1.176 g 氧/克(即 1 g 邻苯二 甲酸氢钾耗氧 1.176 g)□□□□,故该轨范溶液外面的 CODCr 值为 500 mg/L。 6.14 试亚铁灵指示剂。 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate□□□□,商品名为邻菲罗啉、1,10菲罗啉等)指 示剂溶液。 融化 0.7 g 七水合硫酸亚铁(6.7)于 50 ml 水中□□□□□,插手 1.5 g 1,10-菲绕啉□□□□, 搅拌至融化□□□, 稀释至 100 ml。 6.15 防爆沸玻璃珠。 7 仪器和修立 7.1 回流安装□□□:磨口 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流安装□□□□□,可选用水冷或风冷全玻 璃回流安装□□□□, 其他等效冷凝回流安装亦可。 7.2 加热安装□□□:电炉或其他等效消解安装。 7.3 判辨天平□□□□□:感量为 0.0001 g。 7.4 酸式滴定管□□□□□:25 ml 或 50 ml。 7.5 平常实习室常用仪器和修立。 8 样品 遵循 HJ/T 91 的联系规章举行水样的采撷和留存。采撷水样的体积不得少于 100 ml。 采撷的水样应置于玻璃瓶中□□□, 并尽速判辨。 如不行立刻判辨时□□□□□, 应插手硫酸(6.1) 至 pH2□□□□□,置于 4℃下留存□□□□□,水质检测留存时候不越过 5 d。 9 判辨举措 9.1 CODCr 浓度≤50 mg/L 的样品 9.1.1 样品测定 取 10.0 ml 水样于锥形瓶中□□□□,按次插手硫酸汞溶液(6.11)、重铬酸钾轨范溶液 (6.9.2)5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠(6.15)□□□□□,摇匀。硫酸汞溶液(6.11)按质料 比 m[HgSO4]□□□□□:m[Cl-]≥20:1 的 比例插手□□□,最大插手量为 2 ml。 将锥形瓶维系到回流安装(7.1)冷凝管下端□□□□□,从冷凝管上端迟缓插手 15ml 硫酸 银-硫酸 溶液(6.10)□□□□, 以防卫低沸点有机物的逸出□□□□,不停旋动锥形瓶使之搀和均 匀。自溶液开头欢腾 起保留微沸回流 2 h。若为水冷安装□□□□,应正在插手硫酸银 硫酸溶液(6.10)之前□□□□,通入冷凝水。 回流冷却后□□□,自冷凝管上端插手 45 ml 水 冲洗冷凝管□□□□□,使溶液体积正在 70 ml 阁下□□□□□,取下锥形瓶。 溶液冷却至室温后□□□□,插手 3 滴试亚铁灵指示剂溶液(6.14)□□□□□,用硫酸亚铁铵轨范 溶液(6.12.2) 滴定□□□,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为止境。记下硫 酸亚铁铵轨范溶液的消磨体 积 V1。 注□□□□:样品浓度低时□□□□□,取样体积可相宜补充。 9.1.2 空缺试验 按 9.1.1 一致举措以 10.0 ml 试剂水代庖水样举行空缺试验□□□,纪录下空缺滴定 时消磨硫酸亚 铁铵轨范溶液的体积 V0。 注□□□□:空缺试验中硫酸银-硫酸溶液(6.10)和硫酸汞溶液(6.11)的用量应与样品中 的用量保留 相同。 9.2 CODCr 浓度50 mg/L 的样品 9.2.1 样品测定 取 10.0 ml 水样于锥形瓶中□□□,按次插手硫酸汞溶液(6.11)、重铬酸钾轨范溶液 (6.9.1)5.00 ml 和几颗防爆沸玻璃珠(6.15)□□□,摇匀。其他操作与 9.1.1 一致。 待溶液冷却至室温后□□□□□,插手 3 滴试亚铁灵指示剂溶液(6.14)□□□□,用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液(6.12.1)滴定□□□□, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为止境。记 录硫酸亚铁铵轨范滴 定溶液的消磨体积 V1。 注□□□:对待浓度较高的水样□□□□□,可选择所需体积 1/10 的水样放入硬质玻璃管中□□□,加 入试剂□□□□□,摇匀 后加热至欢腾数分钟□□□□□,阅览溶液是否酿成蓝绿色。如呈蓝绿色□□□, 应再相宜少取水样□□□,直 至溶液稳定蓝绿色为止□□□,从而能够确定待测水样的稀释 倍数。 9.2.2 空缺试验 按 9.2.1 一致举措以试剂水代庖水样举行空缺试验。 10 结果估量与外现 10.1 结果估量 10.2 结果外现 O2 的摩尔质料以 mg/L 为单元的换算值。 当 CODCr 测定结果小于 100 mg/L 时保存至整数位 ; 当测定结果大于或等于 100 mg/L 时□□□, 保存三位有用数字。 11 精巧度和精确度 11.1 精巧度 七家实习室永别对化学需氧量浓度为 28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L 和 208± 10mg/L 有证轨范 样品和 600 mg/L 轨范溶液举行测定□□□□□,实习室内相对轨范谬误 永别为 1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、 0.6%~2.7%和 0.1%~2.3%;实习室间相对轨范偏 差永别为 1.6%、 1.9%、 1.5%和 2.6%;反复性 限 r 永别为 6 mg/L、 7 mg/L、 9 mg/L 和 19 mg/L;再现性限 R 永别为 6 mg/L、8 mg/L、13 mg/L 和 47 mg/L。 七家实习室对众种分别行业、化学需氧量浓度为 16 mg/L~3.65×104 mg/L 的 实质水样举行 测定□□□,包含地外水、糊口污水、污水惩罚厂废水、制药废水、水质检测纺 织废水、印染废水、制纸废 水、废水和冶炼废水等。所得结果□□□:化学需氧量浓 度为 16 mg/L~95 mg/L 的样品相对标 准 偏 差 为 1.3%~11% ; 化 学 需 氧 量 浓 度 为 108 mg/L ~ 250 mg/L 的 样 品 相 对 标 准 偏 差 为 0.4%~6.2%;化学需氧量浓度为 340 mg/L~3.65×104 mg/L 的样品相对轨范谬误 为 0.3%~5.1%。 11.2 精确度 七家实习室永别对化学需氧量浓度为 28.9 ±2 mg/L、74.2±4.9 mg/L 和 208 ±10 mg/L 有证标 准样品举行测定□□□□□,相对差错永别为-2.8%~1.6%、-5.8%~3.5% 和-0.9%~2.4%。相对差错最终值 永别为□□□□□: 0.43%± 4.2%、 0.14%± 5.8% 和 1.2% ±2.2%。 12 质料保障和质料把握 12.1 空缺试验 每批样品应起码做两个空缺试验。 12.2 精巧度把握 每批样品应做 10%的平行样。若样品数少于 10 个□□□□,应起码做一个平行样。平行 样的相对谬误不越过±10%。 12.3 精确度把握 每批样品测守时□□□□,应判辨一个有证轨范样品或质控样品□□□,其测 定值应正在保障值界限内或抵达规章的质料把握央浼□□□□□,确保样品测定结果的精确 性。 13 废物惩罚 实习室发生的废液应联合征求□□□,委托有天禀单元聚集惩罚。 14 戒备事项 14.1 消解时应使溶液迟缓欢腾□□□□,不宜爆沸。如映现爆沸□□□□□,注释溶液中映现个别 过热□□□,会导致测定结果有误。爆沸的来因能够是加热过于激烈□□□,或是防爆沸玻璃 珠的成果欠好。 14.2 试亚铁灵指示剂的插手量固然不影响临界点□□□□,但该当尽量相同。当溶液的 颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即抵达止境□□□,几分钟后能够还会重现蓝绿色。 附录 A (原料性附录) 氯离子含量的粗判法子 氯离子含量粗判的目标是用简易迅疾的法子估算出水样中氯离子的含量□□□, 以确定 硫酸汞 的插手量。 A.1 溶剂配制 A.1.1 硝酸银溶液(c(AgNO3)=0.141 mol/L) 称取 2.395 g 硝酸银□□□□,溶于 100 ml 容量瓶中□□□□□,贮于棕色滴瓶中。 A.1.2 铬酸钾 溶液(ρ =50 g/L) 称取 5 g 铬酸钾□□□□□, 溶于少量蒸馏水中□□□□□, 滴加硝酸银溶液至有赤色重淀天生。 摇匀□□□□, 静置 12 h□□□□, 然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至 100 ml。 A.1.3 硫酸汞溶液(ρ =200 g/L) 称取 20 g 硫酸汞□□□,溶于 100 ml 10%的硫酸溶液中□□□□□,贮于滴瓶中。 A.1.4 氢氧 化钠溶液(ρ =10 g/L) 称取 1 g 氢氧化钠溶于水中□□□,稀释至 100 ml□□□□□,摇匀□□□□□,贮于滴瓶中。 A.2 法子步 骤 取 10.0 ml 含氯水样于锥形瓶中□□□,稀释至 20 ml□□□□□,用氢氧化钠溶液(10 g/L)调至 中性(pH 试纸 占定即可)□□□□□,插手 1 滴铬酸钾指示剂(50 g/L)□□□□□,用滴管滴加硝酸银 溶液(0.141 mol/L)□□□□,并不停摇匀□□□□□, 直至映现砖赤色重淀□□□□□,纪录滴数□□□,换算成体 积□□□,简陋确定水样中氯离子的含量。 为便当速速地估算氯离子含量□□□□□, 先估算所用滴管淌下每滴液体的体积□□□□,按照化学 判辨中 每滴体积(如下按 0.04 ml 给出示例)估量给出氯离子含量与滴数的简陋 换算外(外 A.1)。 外 A.1 氯离子含量与滴数的简陋换算外 A.3 戒备事项 (1)水样取样量大或氯离子含量高时□□□,对照易于推断滴定止境□□□,粗判差错相对较 小。 (2)硝酸银浓度(A.1.1)平常对照高□□□,滴定操作平常会过量□□□,测定的氯离子结果会 大于 外面浓度□□□,由此会补充测定中硫酸汞的用量□□□□,但其对 CODCr 的测定无倒霉 影响。

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